傳統(tǒng)GC-FID方法的不足
目前我國對固定污染源廢氣非甲烷總烴的監(jiān)測,采用HJ/T38-2017《固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 氣相色譜法》的標(biāo)準(zhǔn)。此方法盡管定性與定量較為準(zhǔn)確,測試靈敏度較高,由于其采用手工方法,受樣品采集、保存、運輸、分析時效等技術(shù)條件的制約,仍舊存在三方面不足:
(1)經(jīng)過針筒或氣袋采集的樣品,送回實驗室進行分析所得到的數(shù)據(jù)產(chǎn)生明顯的衰減,因為現(xiàn)場加熱120℃采集的樣品,在運輸途中的由于急速冷卻樣品容易吸附衰減,從而降低濃度。
(2)現(xiàn)場采集的樣品經(jīng)過運輸后回到實驗室,經(jīng)過交接手續(xù),實際測得數(shù)據(jù)一般已經(jīng)距離采樣時間4小時以上,不能對現(xiàn)場廢氣排放做到實時監(jiān)測。更有研究表明樣品保存時間超過12小時以上衰減可達(dá)到47%以上。
(3)氣袋采集樣品屬于瞬時采樣,所獲得的數(shù)據(jù)僅是采集的是某個時間點的濃度,但是固定污染源廢氣排放的工況是連續(xù)且在實時變化的,多個但不連續(xù)的樣品并不能代表完整的實際工況。
便攜式儀器檢測方法優(yōu)勢
1、數(shù)據(jù)實時、效率高,現(xiàn)場樣品采集的同時進行樣品的分析,現(xiàn)場獲取數(shù)據(jù)具有直觀反應(yīng)其方法與在線監(jiān)測系統(tǒng)方法的差異,減少了樣品保存、樣品運輸、實驗室分析等環(huán)節(jié),提高了比對監(jiān)測的工作效率。
2、其方法的樣品采集系統(tǒng)更接近HJ75規(guī)定的要求,并與在線監(jiān)測系統(tǒng)相當(dāng),可以盡可能地減少了樣品采集傳輸系統(tǒng)的損耗,其方法的樣品測定的回收率相對高于HJ38的實驗室方法。
3、HJ38方法的樣品保存方式有100mL全玻注射器、1L氟聚合物薄膜或鋁箔氣袋兩種方式,玻璃、氟聚合物薄膜、鋁箔等容器存在一定的吸附負(fù)效應(yīng),其耗材由于可能有二次污染,重復(fù)利用率低,即使標(biāo)準(zhǔn)中明確了樣品的保存要求,但實際操作中仍然會存在樣品吸附、冷凝負(fù)面效應(yīng),樣品測試的回收率相對受影響。
4、現(xiàn)場采樣分析幾乎同步進行,不存在樣品時效性和樣品容器的清洗周轉(zhuǎn)等問題,而HJ38方法樣品保存要求:玻璃注射器,放置時間不超過8h;氣袋保存的樣品,放置時間不超過48h。對實驗室分析工作量的壓力比較大,不利于監(jiān)測機構(gòu)承接外圍距離較遠(yuǎn)的監(jiān)測任務(wù)。
5、便攜式方法樣品采集及分析每個樣品在3-5min,而HJ38在測定小時均值時現(xiàn)場耗時幾乎一致,而實驗室方法使用填充柱一個樣品周期在5min左右,毛細(xì)管柱需要10min左右。很明顯前者環(huán)節(jié)很少、使用耗材少、人工成本少。
隨著VOCs的監(jiān)管加強,非甲烷總烴在線監(jiān)測系統(tǒng)驗收比對監(jiān)測和日常運行的比對監(jiān)測的需求量不斷增加,而HJ38-2017手工方法在樣品采集、保存、運輸?shù)确矫娴募夹g(shù)條件制約,非甲烷總烴便攜式儀器檢測方法標(biāo)準(zhǔn)是十分有必要的。
PF-300便攜式非甲烷總烴測試儀
PF-300便攜式非甲烷總烴測試儀利用FID檢測器進行總烴的測量,通過高溫催化原理對甲烷進行分離測定甲烷值。儀器全程可加熱至180℃,保證整個氣路無冷凝點的產(chǎn)生,防止水分和低溫吸附造成的樣品損耗,并配備3級以上顆粒物過濾,15秒左右測試一個樣品數(shù)據(jù),自動計算并保存,高頻率的連續(xù)監(jiān)測可以準(zhǔn)確掌握完整工藝的濃度分布趨勢。
PF-300與實驗室方法具有相同測試原理,并且保證全程氣路無冷凝點,并配備過濾裝置,具有良好的現(xiàn)場適應(yīng)性。PF-300便攜式非甲烷總烴測試儀與在線設(shè)備的現(xiàn)場數(shù)據(jù)具有很好的匹配性,誤差范圍相當(dāng)小,可用于現(xiàn)場執(zhí)法監(jiān)測、現(xiàn)場比對監(jiān)測需要、在線設(shè)備的驗收和比對,可以直接反映實時污染物濃度水平,保證數(shù)據(jù)的時效性與穩(wěn)定性,提高工作效率降低檢測成本。
我國生態(tài)環(huán)境部已對外印發(fā)《固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法》和《固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定便攜式氣相色譜-氫火焰離子化檢測器法》標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿,固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定便攜式儀器檢測方法國標(biāo)不久將正式頒布。